GBT 40395-2021 工業用甲醇中銨離子的測定離子色譜法

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GBT 40395-2021 工業用甲醇中銨離子的測定離子色譜法

[2022-06-01 13:46:37]

1 范圍

本文件規定了采用離子色譜法測定工業用甲醇中游離態的氨和銨離子含量的方法。

本文件適用于工業用甲醇中游離態的氨和銨離子含量的測定 ,當進樣量為 50 μL 時 ,測定下限為0·01mg/L。

2 規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中 ,注日期的引用文件 ,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則 GB/T 6680 液體化工產品采樣通則

GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T 33087 儀器分析用高純水規格及試驗方法

GB/T 34672 化學試劑離子色譜法測定通則

3 術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4 方法概要

樣品隨洗脫劑進人離子色譜柱交換分離 ,采用電導檢測器檢測銨離子含量。以保留時間定性 ,工作曲線法定量。

5 試劑和材料

除非另有說明 ,在分析中僅使用確認為優級純的試劑。

5·1 水 :符合 GB/T 33087的規定。

5·2 甲醇:色譜純 ,銨含量小于 0·01mg/L。

注 :無銨甲醇試劑的制備方法_ 取甲醇 2 L,加人 1·0mO1/L硫酸溶液 15mL,蒸餾 ,棄去前后 100mL餾出液 ,取中間餾出液為無銨甲醇試劑。

5·3 氮氣:體積分數不小于 99·999%。

GB/T 40395一2021

5·4 銨離子標準物質:1 000mg/L,有證標準物質、

5·5 銨離子標準工作溶液:50·00mg/L、

移取 5·00mL銨離子標準物質。見 5·4)至 100mL容量瓶中 ,用水。見 5·1)稀釋定容、 5·6 甲醇溶液:體積分數為 5%、

5·7 甲烷磺酸洗脫劑貯備液:1·0m01/L、

5·8 甲烷磺酸洗脫劑工作液:2·0mm01/L、

移取 4·00mL 甲烷磺酸洗脫劑貯備液。見 5·7)于 2 000mL容量瓶中 ,用水。見 5·1)稀釋定容、臨用前配制、

注 :洗脫劑根據不同色譜柱的使用條件配制 ,以上給出的洗脫劑配制方法僅供參考、

6 儀器設備

6·1 離子色譜儀:由洗脫劑儲液器 μ輸液系統 μ樣品導人系統 μ色譜柱系統 μ檢測系統 μ數據處理系統和廢液收集器組成、宜配置抑制裝置 μ梯度洗脫裝置 μ脫氣裝置、儀器的穩定性符合 GB/T 34672 的規定、

6·2 分析柱:聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯 ,交聯度 55% ,接枝狻酸官能團、長 250mm μ內徑 4 mm, 或其他等效陽離子色譜柱、

6·3 保護柱:聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯 ,交聯度 55% ,接枝狻酸官能團、長 50mm μ內徑 4 mm,或其他等效陽離子保護柱、

6·4 有機物預處理柱:具有大孔結構的聚二乙烯基苯聚合物反相填料或硅膠為基質鍵合 C18填料。去除疏水性化合物)等類型的預處理柱、

6·5 樣品瓶:1 000mL具塞磨口玻璃瓶、

6·6 容量瓶:50mLμ100mLμ200mLμ1 000mLμ2 000mL、

6·7 吸量管:0·5mLμ1 mLμ2 mLμ5 mLμ10mLμ50mL、

6·8 針筒微膜過濾器:有機相 ,孔徑 0·22μm μ0·45μm、

6·9 注射器:1 mLμ10mLμ20mL、

7 樣品

7·1 采樣應符合 GB/T 6680的規定 ,采樣安全應符合 GB/T 3723的規定、

7·2 樣品采集后應盡快分析、若不能及時分析 ,宜在 4 ℃以下密封保存 ,有效期 48h、 8 分析步驟

8·1 繪制標準工作曲線

8·1·1 參照附錄 A 的表 A·1工業用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜等度洗脫條件設置儀器參數、 8·1·2 分別移取 0 mLμ0·10mLμ0·20mLμ0·40mLμ1·00mLμ2·00mLμ4·00mL銨離子標準工作溶液。見 5·5)至 100mL容量瓶中 ,依次用甲醇溶液。見 5·6)稀釋 μ定容 ,得到銨離子系列標準樣品 ,通過樣品導人系統進樣測定、參考離子色譜圖參見附錄 B 中的圖 B·1、

注 :樣品中含有鈣鎂離子時 ,參照附錄 A 的表 A·1工業用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜梯度洗脫條件設置儀器參數 ,參考離子色譜圖參見附錄 B 中的圖 B·2、

8·1·3 以銨離子質量濃度為橫坐標 ,以扣除空白后相應的峰面積為縱坐標 ,繪制標準工作曲線 ,如式。1)所示、

2

GB/T 40395二202Ⅰ

Ai=aXPi(2)+bXPi+C

式中:

Ai _標準溶液i中銨離子的峰面積 ,單位為微西分(μS ● min）;

………………………… (1）

Pi _標準溶液i中的銨離子質量濃度 ,單位為毫克每升(mg/L）;

a _ 回歸方程的二次項系數;

b _ 回歸方程的一次項系數;

C _ 回歸方程的常數項 ·

8·2 樣品測定

8·2·Ⅰ 樣品預處理

8·2·Ⅰ·Ⅰ 根據離子色譜柱柱效及系統耐壓程度 ,將甲醇樣品用水(見 5·1）稀釋至甲醇濃度體積分數不大于 10% ,搖勻 ·

8·2·Ⅰ·2 使用注射器(見 6·9）移取一定量的甲醇樣品(見 8·2·1·1）經針筒微膜過濾器(見 6·8）過濾 ,再經有機物預處理柱(見 6·4）處理后待測 ·

8·2·2 樣品的測定

在與繪制標準工作曲線相同的色譜工作條件下(見 8·1·1）,將甲醇樣品溶液(見 8·2·1·2）通過樣品導人系統進樣測定 ·平行測定兩次 ·

9 結果計算

9·Ⅰ 試樣中銨離子質量濃度的計算

試樣中銨離子的質量濃度 P5 按式(2）進行計算 ,其中參數a、b、C 由式(1）計算得到:

P5 =f í一b+^b2 一4XaX(C一A5） ì

（ 2a J

式中:

P5 _ 甲醇中銨離子的質量濃度 ,單位為毫克每升(mg/L）;

………………………… (2）

A5 _ 甲醇中銨離子的峰面積 ,單位為微西分(μS ● min）;

f _樣品稀釋倍數 ·

9·2 結果表示

對任意試樣 ,均以兩次平行測定結果的算術平均值表示其分析結果 ,數值修約符合 GB/T 8170的規定 ,結果保留至小數點后 2位 ·

Ⅰ0 精密度

Ⅰ0·Ⅰ 重復性限

在同一實驗室由同一操作者使用同一設備按照同一方法 ,對同一樣品進行測試 ,兩次測試結果差值不超過重復性限(r）,見表 1·

3

GB/T 40395_2021

表 1 方法重復性限數據統計表

單位為毫克每升

組分名稱	濃度值	重復性限狉
銨離子	０．０１	０．００３
	０．８０	０．０４
	１．８０	０．０９

10．2 再現性限

在不同實驗室由不同操作者使用不同設備按照同一方法 ,對同一樣品進行測試 ,兩次測試結果差值不超過再現性限(犚),見表２。

表 2 方法再現性限數據統計表

單位為毫克每升

組分名稱	濃度值	再現性限犚
銨離子	０．０１	０．００８
	０．８０	０．１０
	１．８０	０．１５

11 試驗報告

報告至少應給出以下幾個方面的內容:

_試驗對象;

_所使用的標準(包括發布或出版年號);

_所使用的方法(如果標準中包括幾個方法);

_結果;

_ 觀察到的異?，F象;

_分析人員和審核人員的姓名;

_試驗日期。

４

GB/T 40395二2021

附錄 A

（資料性）

工業用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜條件

工業用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜條件見表 A·1。

表 A·1 工業用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜條件

項目	參數
進樣系統	進樣量／μL	50
色譜柱系統	分析柱	聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯，交聯度 55%，接枝竣酸官能團。長250mm，內徑 4 mm
	保護柱	聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯，交聯度 55%，接枝竣酸官能團。長 50mm，內徑 4 mm
檢測系統	溫度／℃	30
	檢測器	電導檢測器
洗脫系統	洗脫劑	甲烷磺酸洗脫劑工作液
	流速／（mL／min）	1·0
	洗脫方式	等度洗脫	梯度洗脫a
	時間／min	18·0	0～11·0	11·1～23·0	23·1～30·0
	濃度／（mmO1／L）	2·0	2·0	7·0	2·0
抑制裝置b （可選）	電流／mA	6～9	6～9	21～29	6～9
	滲透膜抑制器	內徑 4 mm
a 樣品中含有鈣鎂離子時，宜使用梯度洗脫。 b 若使用抑制型電導檢測器，采用外加水模式以減少甲醇對抑制器的影響。

GB/T 40395_2021

附錄 B

（資料性）

工業用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜圖

B．1 等度洗脫方式測定工業用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

等度洗脫方式測定工業用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖見圖Ｂ．１。

標引序號說明：

１ — Ｌｉ＋；

２ — Ｎａ＋；

３ — ＮＨ；

４ — Ｋ＋。

圖 B．1 等度洗脫方式測定工業用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

GB/T 40395二2021

B·2 梯度洗脫方式測定工業用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

梯度洗脫方式測定工業用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖見圖 B·2。

標引序號說明：

1— Li+；

2— Na+；

3— NH4(+)；

4— K+；

5— Mg2+；

6— Ca2+ 。

圖 B·2 梯度洗脫方式測定工業用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

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